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球磨法制備納米銻粉及研磨時間和轉速的影響

球磨法制備納米銻粉及研磨時間和轉速的影響

時間：2018-05-18 11:43:37  來源：  瀏覽次數：541

銻是一種具有極壓、抗磨特性的元素，能夠在摩擦過程中起到減摩抗磨作用，如將銻粉添加到石墨中對提高石墨材料的摩擦摩損性能是非常有效的。納米銻也可作為添加劑在燃料電池、電極材料和催化劑等領域得到應用。機械球磨法是用于制備納米材料的一種常見方法，超細粉末在球磨過程中，由于有較大的比表面積和比表面能，顆粒有相互聚集、自動降低表面能的趨勢，加入一定的表面活性劑能夠有效改變粉體表面性質，降低表面能并防止球磨過程中粉體與空氣接觸氧化。本文采用銻粉添加蒸餾水和烷基酚聚氧乙烯醚乳化劑(OP-10)進行濕法球磨機制備，研究球磨時間和球磨轉速對制備納米銻粉的影響.

實驗材料及方法

原料為 60 目 Sb 粉( 平均粒徑 250 μm，純度≥99. 9% ) ，球磨機設備為行星球磨機，不銹鋼研磨配件，并采用大小球搭配方式。表面分散劑為 OP-10( 分析純) ，蒸餾水為一次蒸餾水。

將 Sb 粉原料 5 g 放入不銹鋼球磨罐中，加入5 ml蒸餾水和 1 ml OP-10，配以直徑為 6 mm、10 mm、20 mm 3 種不銹鋼球磨球進行球磨，球磨球個數比例為 20∶ 10∶ 1。球料質量比為 40∶ 1。在不同的球磨轉速和不同球磨時間下制備銻粉。

球磨時間對實驗的影響

150轉/分的轉速球磨 12 h ，18 h 后樣品發生了明顯的XRD衍射峰寬化趨勢，表明銻顆粒的粒徑隨研磨時間增加開始減小。但在24 h樣品相比 18 h 樣品的衍射峰又發生升高現象，表明樣品發生了團聚，導致粒徑再次變大。

結論

1)銻粉原料中加入1ml/g蒸餾水和0.2ml/g表面活性劑OP-10濕磨時，在改變球磨轉速和球磨時間兩個實驗參數情況下，可制備出不同類型的銻粉;

2)150r/min球磨12、18、24h時，球磨12h制備樣品粒徑較大，約200nm，球磨18h可制備出分散均勻、粒徑分布統一的納米銻粉，銻粉的平均粒徑約為10nm，球磨時間延長至24h，會發生納米銻粉的團聚現象;

3)100r/min轉速下球磨18h，由于球磨提供的能量以摩擦剪切為主，制備出的銻粉為層片狀顆粒;200r/min轉速下球磨18h，球磨能量以撞擊為主，納米銻顆粒在OP-10位阻作用下形成線團狀團聚體; 150r/min轉速下球磨18h，球磨提供了適當比例的撞擊和摩擦剪切作用，球磨時間理想，沒有發生過度球磨，制備出的銻顆粒最理想。

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